莆田热分析-同步热分析仪-久滨仪器(***)

品牌：久滨

型号：JB-DSC-500T

名称：差示扫描量热仪

1.DSC量程:  0～±200mW

2.温度范围:  室温～500℃

3.升温速率:  0.1～50℃/min

4.温度分辨率:  0.01℃

5.控温方式：全程自动控制

6.气氛控制：气体质量流量计

7.全新内嵌工业触摸平板电脑，无需外接电脑，一键式操作，自动生成氧化诱导期图谱，自动打印测试结果。

8.专为塑料、橡胶行业测量氧化诱导期设计

同步热分析仪试验所用坩埚的选择

同步热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常是材料科学方面的基本的设备之一。一般同步热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。

同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用，那么它该怎么选择呢？

1.三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是常用的坩埚，它对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝fěn末，然后将金属样品放在氧化铝fěn末上面。

3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，高温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，同步热分析仪，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。

4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属，莆田热分析，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。

5.对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。

6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。

TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的，热重分析仪，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器上可以很好地完成。

通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

热分析技术在***领域的应用

在药品检验中，综合热分析，***的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）与热重分析法（TGA）。目前，发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点，在药品检验中有着广泛的应用。

热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在***的含量测定；***含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断；***热降解及稳定性研究；***熔点的测试；***的纯度测试等方面，热分析技术都扮演着至关重要的角色。