同步热分析仪-久滨仪器-海南热分析

热重分析（TGA）在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用

聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物， 是一类产量*大、应用***的高分子材料；其中以聚乙烯、聚*烯***为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用***为广泛 。

近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法，以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法，用来测量高聚物的成分极为方便、准确、***， 热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。

需要注意的是，热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，同步热分析仪，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

DSC方法对塑料行业热稳定性（氧化诱导期）的测定

塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用，市场空间十分广阔，尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求，迫使塑料的产业升级和产品的更新换代，塑料实现***比、节能、环保及使用安全。因此，塑料行业作为朝阳产业，仍有很大的发展空间。

需要特别关注的是，塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用，极易引起高分子材料的老化反应，dsc热分析，使材料的物理机械性能变坏，缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗*剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量，近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展，采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。

热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法（DSC）可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中，在氧气或空气气氛中，在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时，测定试样中的抗*化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。

同步热分析仪试验所用坩埚的选择

同步热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常是材料科学方面的基本的设备之一。一般同步热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。

同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用，那么它该怎么选择呢？

1.三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是常用的坩埚，它对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，海南热分析，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝fěn末，然后将金属样品放在氧化铝fěn末上面。

3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，高温度不能超过600℃，瞬态热分析，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。

4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。

5.对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。

6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。

TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器上可以很好地完成。

通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。